Gaz kromatografisi kütle spektrometrisi (GC-MS), örnek bir karışımı içindeki farklı bileşenleri tanımlamak için gaz kromatografisinin özelliklerini kütle spektrometrisi ile birleştiren analitik bir tekniktir. GC-MS, bazıları çevresel analiz, ilaç tespiti, adli soruşturmalar, havaalanı güvenliği ve bilinmeyen numunelerin tanımlanmasını içeren geniş bir uygulama yelpazesine sahiptir. GC-MS genellikle, küçük numune hacimlerinde bile bir numunenin tanımlanmasındaki özgüllüğü nedeniyle numunelerin adli analizi ve tanımlanması için “altın standart” olarak kabul edilir.
GC-MS Cihazları
Gaz Kromatografisi
Gaz kromatografisi (GC), mobil faz olarak bilinen bir taşıyıcı gaz, genellikle helyum, azot veya hidrojen içerir. Helyum gazı, GC araçlarının en yaygın kullanılan taşıyıcı gazı olmaya devam etse de, daha iyi ayırmalar için hidrojen gazı kullanılmaktadır. Sabit faz, inert bir katı destek üzerinde, sütun adı verilen bir cam veya metal kılcal boru içinde mikroskopik bir sıvı veya polimer tabakasıdır. Analiz edilen gaz halindeki numune, hareketli fazdaki her bir bileşeni sabit faza maruz bırakan, kolon içindeki sabit faz ile etkileşime girer.
Mobil fazdaki her bir bileşen, kolon içindeki sabit fazda farklı bir tutma süresine sahip olacaktır ve farklı zamanlarda elüte edilecektir. Bu, ilke olarak HPLC’ye benzer, ancak mobil faz hariç ve HPLC teknikleri için sabit faz sırasıyla bir sıvı ve katıdır.
Kütle Spektrometrisi
Kütle spektrometrisi, bir numunenin katı, sıvı veya gaz halinde olabilen iyonlarının kütle / yük oranını ölçer. Numune, elektron bombardımanına maruz bırakılarak iyonize edilir. Numunede ortaya çıkan moleküller yüklenir ve parçalanır veya tüm yapılarını korur. Bu yüklü numuneler veya fragmente edilmemiş moleküller kütle / yük oranlarına göre ayrılır. Bu, onları bir elektrik veya manyetik alana maruz bırakmayı ve yüklü molekülün sapmış yolunun bir dedektöre hesaplanmasını içerir. Ortaya çıkan spektrum, kütle / yük oranının bir fonksiyonu olarak tespit edilen iyonların sinyal yoğunluğudur. Parçaların veya parçalanmayan moleküllerin kütlelerini belirlemek ve kimyasal yapıyı aydınlatmak için kullanılır.
Tireleme Tekniği (GC-MS)
GC-MS, iki gaz kromatografisi (GC) ve kütle spektrometrisi (MS) yöntemini birleştiren tirelenmiş bir tekniktir. Yukarıda tartışıldığı gibi GC, numune karışımını içeren bir mobil fazı sabit fazı içeren kolonun uzunluğu boyunca zorlayarak numunedeki bileşenleri ayırmak için bir kılcal kolon kullanır. Numunedeki her bir bileşen, sabit faz için farklı bir afiniteye sahip olacak ve bu nedenle, tutma süresi olarak bilinen farklı zamanlarda sütundan elüte olacaktır. Kolondan farklı zamanlarda elüte edilen molekülün her bir bileşeni, daha sonra iyonize edilen, bir elektromanyetik alana tabi tutulan ve bir detektöre saptırılan kütle spektrometresi tarafından yakalanır.
Her yüklü parçanın ve parçalanmamış bileşenin yoğunluğu, kütle/yük oranının bir fonksiyonu olarak hesaplanır. Bu iki enstrümanı birbirine bağlayarak, bağımsız olarak kullanılan her iki enstrümana göre daha doğru tanımlamaya izin verir. Kütle spektrometrisinin kendi başına kullanılmasının dezavantajı, numunenin saflığına dayanması ve benzer bir iyonizasyon paternini paylaşan iki farklı moleküler fragmanın olasılığı olmasıdır. Aksine, GC’nin kendi başına kullanılmasının dezavantajı, tipik olarak aynı tutma süresine sahip olan ve dolayısıyla aynı zamanda elüte edilebilen çoklu molekülleri ayırt edememesidir.
Bu nedenle, iki aletin birleştirilmesi hata olasılığını azaltır ve numunede ilgilenilen molekülü tanımlama hassasiyetini arttırır. Bu nedenle, bir kütle spektrumu GC’de karakteristik bir tutma süresine sahip bir molekülü tanımlarsa, birleştirilen iki tekniğin numunedeki ilgilenilen bileşeni tanımladığına olan güveni arttırır.
Kütle Spektrometresi İçin Dedektör Çeşitleri
GC-MS için tipik detektörler, dört kutuplu kütle spektrometresidir. Bu, dört kutuplu tarafından oluşturulan alandan geçen yüklü moleküllerin yolunu seçici olarak stabilize etmek veya dengesizleştirmek için salınımlı elektrik alanlarını kullanan dört silindirik paralel çubuktan oluşur. Yüklü moleküller, belirli bir aralığın kütle / yük oranına sahip olan sistemden seçici olarak geçirilir. Çubukların potansiyelindeki değişiklik, çok çeşitli yüklü moleküllerin sistem üzerinden hızla süpürülmesini sağlamaktadır.
Bir dört kutuplu etkili bir şekilde kütle seçici bir filtredir ve bir iyon tuzağına benzer, ancak dört kutuplu kütle analizörü, tutulan iyonları toplayan bir iyon tuzağına kıyasla iyonların sistemden geçmesine izin vermek için tasarlanmıştır. Diğer bir yaygın dedektör, iyonları bir elektrik alanından hızlandırmak için bir elektrik alanı kullanan ve daha sonra dedektöre ulaşmak için geçen süreyi hesaplayan uçuş zamanıdır (TOF). Böylece, aynı yüke sahip parçacıklar aynı enerjilere sahip olacak ve hızları sadece kütlelerine bağlı olacaktır. Bu, dedektöre ulaşan ilk iyonların kütlesi düşük olan iyonlar olacağı anlamına gelir.
GC-MS Uygulamaları
GC-MS, birçok bilimsel disiplini kapsayan geniş bir uygulama yelpazesine sahiptir. GC-MS, çevre bilimi konularında organik kirleticilerin seviyelerini ölçmek için yaygın olarak kullanılmaktadır. Özellikle, bir örnekte izleme ve biyolojik iyileştirme amaçları için değişen hidrokarbon türlerini ayırt etmek olmuştur. GC-MS, adli toksikoloji ve cezai soruşturmaların yanı sıra uyuşturucu tespiti için kolluk kuvvetleri için de kullanılmaktadır. Bu teknik aynı zamanda patlayıcı testi, anti-doping ve performans arttırıcı ilaçlar için tespit için ve ayrıca güneş sistemindeki diğer uydulardan alınan numunelerin analizi ve araştırması için astrokimya için de kullanılmıştır.
Kaynakça:
https://www.news-medical.net/life-sciences/Gas-Chromatography-Mass-Spectrometry-(GC-MS)-Applications.aspx
https://en.wikipedia.org/wiki/Gas_chromatography%E2%80%93mass
https://www.thermofisher.com/us/en/home/industrial/mass-spectrometry/mass-spectrometry-learning-center/gas-chromatography-mass-spectrometry-gc-ms-information.html
Yazar: Özlem Güvenç Ağaoğlu