Süt, lezzeti, kalitesi ve ortaya çıkan yan ürünlerinin özelliklerinde önemli bir rol oynayan proteinler içerir. Bu nedenle, süt dahil tüm süt ürünlerinde bulunan protein miktarı, kalite kontrolü için önemli bir değişkendir. Süt ürünlerinin protein içeriğini ölçmek için yaygın olarak kullanılan üç yöntem mevcuttur. Bunlar Yakın Kızılötesi Yansıtma spektroskopisini (NIR), Kjeldahl ve Dumas yöntemlerini içerir. Bu yazıda gıda analizler türleri hakkında kısa bilgiler bulunmaktadır.
Dumas Yöntemi
Dumas yöntemi, örnek ihtiyaçları fırın, yüksek sıcaklıkta (genellikle 900 ° C geçilerek) ve daha sonra bir arıtma reaktörü ‘in yakılarak yapılmaktadır. Bu işlem, N numunedeki tüm azot mevcut değiştirir 2 daha sonra ölçüm yapılır.
Kjeldahl Yöntemi
Kjeldahl metodolojisinde, numune 90 dakikalık bir süre boyunca güçlü, ısıtılmış bir asitte sindirilir. Bu işlem, numunede bulunan tüm nitrojeni amonyağa dönüştürür ve daha sonra damıtma ve titrasyona uğrar. Dolayısıyla, hem Kjeldahl hem de Dumas metodolojileri etkili bir şekilde toplam azot tayini yapılır.
NIR Yöntemi
NIR metodunda protein içeriği uygun bir faktörle çarpılarak ölçülür. NIR metodolojisinde, bir örnek tarafından emilen ışığın dalga boylarının belirlenmesi ve bu verilerin protein içeriğiyle sonraki ilişkisinin de belirlenmesi gerekir. Bu yöntem doğrudan protein içeriğini nicelendirirken, ayrı bir yöntemle numuneye özgü kalibrasyonlar gerektirir.
Üç teknik arasında, Kjeldahl metodolojisi, çalıştırılması en pahalı, en emek yoğun ve en yavaş yöntemdir. Dumas metodolojisi ile hızlı, tutarlı ve otomatik bir analizdir ve NIR sisteminin kalibrasyonu için veya birincil analizör olarak tüm süt ürünleri örnekleri için pratik bir seçenek sunmaktadır.
Analiz Cihazları
Elementar, element analizörleri geliştirme konusunda 110 yılı aşkın deneyime ve özelleştirilmiş Dumas N/Protein analizörleri geliştirme konusunda beş yılı aşkın deneyime sahiptir. Şirket son zamanlarda hızlı MAX N aşım analiz cihazını tanıtmıştır. Bu cihaz, düşük konsantrasyonlarda ve zorlu numuneler arasında bile yüksek verimi ve kullanım kolaylığını güvenilir bir azot tayini ile birleştirir.
90 konumlu otomatik örnekleyici tarafından kullanılan paslanmaz çelik potalar, 5 mL sıvıya veya 5 g katıya kadar dayanabilir. Rastgele erişimli otomatik örnekleyicinin her konumu, cihazın kullanıcı dostu yazılımı ile birleştirildiğinde zaman açısından kritik örneklerin ölçüm önceliğinde kolay ölçeklendirilmesini sağlayan ebedi olarak mevcuttur. Potalar, yerleşik bir oksijen girişine sahip bir tutma kolu ile yanma fırınına entegre edilir. Oksijen doğrudan numuneye dozlandığından dolayı tam yanmayı gerçekleştirmek için daha az miktarda oksijene ihtiyaç vardır.
Buna ek olarak, tescilli EAS REGAINER ® ve EAS REDÜKTÖRLÜ ® teknolojisi ELEMENTAR dan fazla tasarruf sağlamaktadır. Bu sistem, fazla miktarda oksijeni bağlayan ve metalleri rejenere eden, tutarlı tespit için azot oksitleri yanmadan nitrojen gazına indiren metal içermeyen, toksik olmayan bir metodoloji kullanır. Sonuç olarak, tüp dolumunun azaltılması, bu tüpün değiştirilmesine gerek kalmadan 1000’den fazla örneği değerlendirebilir. Bu, analitik performansı etkilemeden Dumas analizi için anahtar maliyet faktörlerinden birini önemli ölçüde azaltır.
Argon, normal helyum yerine taşıyıcı gaz olarak kullanılarak ek tasarruflar sağlanabilir. Hızlı MAX N aşımı, 1 g’a kadar organik materyali belirleme kapasitesine sahiptir ve yoğurt veya meyveli milkshake gibi rasyonel olarak heterojen örnekler arasında bile doğru ve tekrarlanabilir sonuçlar üretebilir.
Sağlam üç aşamalı gaz kurutma sistemi tarafından desteklenen cihaz, süt gibi birkaç gram sulu çözeltinin düzenli ölçümünü verimli bir şekilde yapabilir. Aynı dik potalar sıvılar veya katılar için de kullanılabileceğinden, sıvı ve katı numuneler arasında geçiş yapmak, numune astarları veya emiciler dahil olmak üzere herhangi bir ek malzeme veya kimyasal gerektirmez.
Bir Vaka Çalışması
Immergut, yüz yılı aşkın bir süredir süt ve sütle ilgili ürünleri işleyen bir şirkettir. Şu anda pek çok markanın yaklaşık 300 ürününden oluşan bir ürün yelpazesi sunmakta olup, çok çeşitli meyve ve süt bazlı içecekleri kapsamaktadır. Kalite kontrol laboratuvarı için artan artan talebin ardından, Immergut’un mevcut Kjeldahl protein tayini yerine daha hızlı bir seçeneğe ihtiyacı vardır. Kısa bir süre sonra, 2016 sonbaharında Immergut’un laboratuvarında hızlı bir MAX N aşımı kurulmuştur. Şirketin personeli, sistemin kullanımı ve bakımı ile ilgili eğitimi sadece dört saatte tamamlayabilmiştir. Sonraki 14 iş günü boyunca, yaklaşık 800 numuneyi analiz etmek için hızlı MAX N aşımı kullanıldı ve mevcut Kjeldahl sistemleri kullanılarak eşzamanlı olarak karşılaştırma ölçümleri yapılmıştır.
Kjeldahl Analizi ile % N ve % protein için çeşitli örnek tipleri ve değerleri şu şekildedir:
ÖRNEKLEM N [%] PROTEİN [%]
Ahududu Yoğurtlu İçecek 0.307 1.96
Krem 0.309 1.97
Milkshake Kafe 0.342 2.18
Milkshake Vanilya 0.393 2.51
Milkshake Çikolata 0.434 2.77
Milkshake Çilek 0.470 3.00
Laktozsuz Süt 0.495 3.16
Şifalı Peynir Altı Suyu 0.496 3.17
Tam yağlı süt 0.519 3.31
Yoğurt İçecek Çilek-Muz 0.521 3.32
Dumas ölçümleri üç kez, Kjeldahl değerleri iki kez yapılmıştır (ancak tekrarlana bilirliğin olmadığı durumlarda sadece tek bir belirleme yapıldı). Immergut’un personeli tüm Kjeldahl ve Dumas miktarlarını yerinde gerçekleştirmiştir. Ayrıca, numunelerin bir alt kümesi de Kjeldahl analizini uygulayan harici bir laboratuvara gönderilmiştir.
Kaynakça:
https://hal.archives-ouvertes.fr/hal-02267859/document
https://blog.hannainst.com/determination-of-protein-content-in-milk-through-total-kjeldahl-nitrogen
Yazar: Özlem Güvenç Ağaoğlu